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气相色谱仪故障分析和PFPD检测

点击次数:22   发布时间:2019/4/15 15:51:50

 故障分析举例(一)

 

  ▲气路部分不正常。

 

  ⊙指气路系统出现堵塞、泄漏、无压力指示、无气体输出等故障。

 

  A.检查气源部分(气瓶、气体发生器等)是否正常。

 

  B.利用输入气体压力表检查气体输入是否正常,否则检查净化器等外部气路及稳压阀等是否正常。

 

  C.如果是载气流路,则可在色谱柱前后检查进样器的气体输出是否正常,否则检查稳压阀至色谱柱这一段。

 

  D.如果是氢气或空气流路,则可利用仪器顶部的气路转接架检查气体输出是否正常,否则检查稳压阀至气路转接架这一段。

 

  E.检查检测器的气体输入、输出是否正常。

 

  F.在气路系统的适当地方进行封堵,并观察相应压力表的指示变化,是检查漏气的常用方法。

 

  G.安全起见,可以利用氮气对氢气流路进行检查。

 

  故障分析举例(二)

 

  ▲仪器启动不正常。

 

  ⊙指接通电源后,仪器无反应或初始化不正常。

 

  A.关机并拔下电源插头,检查电网电压以及接地线是否正常。

 

  B.利用万用表检查主机保险丝、变压器及其连接件、电源开关及其连接件、以及其他连接线是否正常。

 

  C.插上电源插头并重新开机,观察仪器是否已经正常。

 

  D.如果启动正常,而初始化不正常,则根据提示进行相应的检查。

 

  E.如果马达运转正常,而显示不正常,则检查键盘/显示部分是否正常。

 

  F.如果显示正常,而马达运转不正常,则检查马达及其变压器、保险丝等是否正常。

 

  G.必要时可拔去一些与初始化无关的部件插头,并进行观察。

 

  H.如果初始化仍不正常,则基本上可确定是微机板故障。

 

  故障分析举例(三)

 

  ▲温度控制不正常。

 

  ⊙指不升温或温度不稳定。

 

  A.所有温度均不正常时,先检查电网电压及接地线是否正常。

 

  B.所有温度均不稳定时,可降低柱箱温度,观察进样器和检测器的温度,如果正常,则是电网电压或接地线引起的故障。

 

  C.如果电网电压和接地线正常,则通常是微机板故障,一般来说各路温控的铂电阻或加热丝同时损坏的可能性极下。

 

  D.如果是某一路温控不正常,则检查该路温控的铂电阻、加热丝是否正常。

 

  E.如果是柱箱温控不正常气相色谱仪,还要检查相应的继电器、可控硅是否正常。

 

  F.如果铂电阻、加热丝等均正常,则是微机板故障。

 

  G.在上述检查过程中,要注意各零部件的接插件、连接线是否存在断路、短路、以及接触不良的现象。

 

  故障分析举例(四)

 

  ▲点火不正常。

 

  ⊙指FID、NPD、FPD检测器不能点火或点火困难。

 

  A.检查载气、氢气、空气是否进入检测器,否则检查气路部分。

 

  B.检查各种气体的流量设置是否正确,否则重新设置。

 

  C.观察点火丝是否发红,否则检查点火丝是否断路或短路、接触不良,以及检查点火丝形状是否正常。

 

  D.点火丝正常的情况下,FID、FPD检测器观察点火继电器吸合是否正常,点火电流是否加到点火丝上,否则检查相应的电路部分。

 

  E.NPD检测器在确认铷珠正常的前提下,观察电流调节是否正常,否则检查相应的电路部分。

 

  F.检查检测器是否存在污染、堵塞现象。

 

  H.检查检测器内部是否存在漏气现象。

 

  故障分析举例(五)

 

  ▲出部分反峰:

 

  ⊙指大部分峰为正向出峰气相色谱仪,但一部分峰为反向出峰,或基线往负方向偏移。

 

  A.使用空气压缩机时,检查确认反向出峰或基线往负方向偏移是否与空气压缩机的动作(空气压力不足时空气压缩机自动动作)在时间上是否同步。

 

  B.较多水份进入离子化检测器时,火焰的燃烧状态短时间会起变化,伴随出现反峰(这不是异常)。

 

  C.检查各种气体的流量设置是否正常,以及是否存在漏气现象。

 

  D.检查载气的纯度,如果载气里面有微量不纯物,而样品的纯度如果比载气的纯度高,就会出反峰。

 

  E.气路切换时有压力冲击,也会出现反峰,此时气路中应加接稳压装置。

 

  F.使用TCD时,如果载气和样品的热导系数过于接近,也会出现一部分或全部的反峰。

 

  气相色谱仪PFPD其检测过程为:待测分子进入燃烧室,在火焰中被分解并成为电子激发态,火焰熄灭后,待测分子的电子激发状态开始放射光子回到基态。

 

  放射出的光子,因元素的不同而有特定的放射光波长,且光激发放射时间也有差异,从而可以通过调整气相色谱仪接受信号的时间与滤光片、光电管、微电流放大器检测出不同的元素。

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