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气相色谱仪故障分析和淬火效应

点击次数:24   发布时间:2019/4/16 9:31:35

   故障分析举例(一)

 

  ▲基流过大、无法调零(1):

 

  ⊙指对基线进行调零时,发现基流增大,零点与平时相比有偏离或无法调零。

 

  A.将火焰熄灭或关闭电流之后基线还是无法回零时,要考虑是否电路系统的故障或接触不良、绝缘退化等因素:

 

  1).检查检测器和离子信号线是否有接触不良、绝缘退化等现象。

 

  2).检查检测器是否被污染,如果污染请进行清洗。

 

  3).检查检测器温度是否正常,必要时对检测器进行老化。

 

  4).检查是否离子信号线故障、放大器电路板故障、输出信号线故障、积分仪/工作站故障。

 

  5).使用TCD时,检查TCD钨丝电流的设定是否太大。

 

  B.色谱柱箱温度冷却到室温,调零还是不正常时,要考虑检测器自身的原因:

 

  1).检查各种气体是否污染或流量不正常、漏气。

 

  2).检查检测器是否被污染,如果污染请进行清洗。

 

  故障分析举例(二)

 

  ▲基流过大、无法调零(2):

 

  C.降低进样口温度后基始电流也不减少时:

 

  1).检查载气是否污染或流量不正常。

 

  2).检查色谱柱安装连接部分或进样垫部分是否有漏气现象。

 

  3).检讨是否色谱柱老化不足,比要时在载气进入色谱柱的情况下对色谱柱进行老化。

 

  D.降低进样器温度后基始电流有缩减少时,可以判定是进样口、进样垫或进样衬管等有污染现象,应对进样器部分进行清洗。

 

  故障分析举例(三)

 

  ▲基线扭动(1):

 

  ⊙指基线上下扭摆不停超出标准范围、无法走直稳定。

 

  注意:发现基线扭动时,请先检查电网电源是否有异常波动或突变,特别是在同一电网电源上接有大功率装置时,更要注意。同时检查仪器的接地是否正确并且良好。

 

  A.将火焰熄灭之后基线如果还是扭动:

 

  1).检查检测器是否被污染,如果污染请进行清洗。

 

  2).检查检测器的温度是否正常,必要时检测器进行老化。

 

  3).检查是否离子信号线故障、放大器电路板故障、输出信号线故障、积分仪/工作站故障。

 

  B.将火焰熄灭之后基线停止扭动,降低色谱柱箱的温度扭动幅度却不变小:

 

  1).检查使用的空气是否有污染现象,注意更换气体过滤器的过滤剂,及对空气压缩机进行放水。

 

  2).检查空气压缩机的起动与基线扭动有没有关系,否则维修空气压缩机。

 

  3).检查检测器是否被污染,如果污染请进行清洗。

 

  4).检查检测器的温度是否正常气相色谱仪,必要时检测器进行老化。

 

  故障分析举例(四)

 

  ▲基线扭动(2):

 

  C.降低色谱柱温度后基线扭动减少,但降低进样器温度扭动幅度却不变小,则基线扭动的原因与色谱柱或载气有关:

 

  1).检查载气是否污染或流量不正常。

 

  2).检查色谱柱安装连接部分或进样垫部分是否有漏气现象。

 

  3).检讨是否色谱柱老化不足,必要时对色谱柱进行老化。

 

  D.降低进样口温度之后基线扭动减少,要考虑是否进样口有污染现象:

 

  1).如果确认进样器污染,请进行清洗。

 

  2).更换新的进样垫。

 

  3).检查进样器温度是否波动。

 

  故障分析举例(五)

 

  ▲基线漂移过大(1):

 

  ⊙仪器刚启动、色谱柱更换后不久,基线的漂移是正常现象。基线漂移过大是指基线的漂移比正常的标准高很多,并且始终无法稳定下来。

 

  A.将火焰熄灭之后如果基线还是漂移很大,要考虑是否电路系统的故障或接触不良、绝缘退化等因素:

 

  1).检查检测器和离子信号线是否有接触不良、绝缘退化等现象。使用TCD时,检查TCD的钨丝及引线是否接触不良。

 

  2).检查检测器是否被污染,如果污染请进行清洗。

 

  3).检查检测气相色谱仪器的温度是否正常,必要时对检测器进行老化。

 

  4).检查是否离子信号线故障、放大器电路板故障、输出信号线故障、积分仪/工作站故障。

 

  B.将火焰熄灭之后基线不再漂移,降低色谱柱箱的温度漂移幅度却不变小,这种情况是色谱柱之后的部分有问题:

 

  1).检查各种气体是否污染或流量不正常。

 

  2).检查检测器是否被污染,如果污染请进行清洗。

 

  3).检测器的使用温度在350℃以上时,某些毛细管色谱柱外侧的树脂成分可能受热分解引起基线漂移,这种情况请把FID温度降到350℃以下。

 

  4).检查检测器温度是否波动。

 

  5).使用TCD时,检查TCD钨丝电流的设定是否太大。

 

  在气相色谱仪单火焰中,烃类物质本身虽然信号很小,但如果与硫化物同时进入火焰,则会使硫化物的响应大大减小,甚至没有响应,这种现象称猝火效应。

 

  关于气相色谱仪猝火效应的原理:

 

  1、有人认为是由于S2与有机物或其他分解产物重新结合;

 

  2、或者与这些分子碰撞失去能量,使发射减少;

 

  3、或任务烃基物碎片,使发射减少;

 

  4、也可能是烃类燃烧,使火焰温度降低,不能供给分解生成硫原子所需要的能量,使发射减少。

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