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气相色谱仪的故障分析和FPD

点击次数:13   发布时间:2019/4/23 8:50:30

   故障分析举例(一)

 

  ▲基线漂移过大(2):

 

  C.降低色谱柱温度后基线漂移减少,但降低进样口温度漂移幅度却不变小,这种情况基线漂移的原因与色谱柱或载气有关:

 

  1).检查载气是否污染或流量不正常。

 

  2).检查色谱柱安装连接部分或进样垫部分是否有漏气现象。

 

  3).是否色谱柱老化不足,必要时对色谱柱进行老化。

 

  4.检查检测器温度是否波动。

 

  D.降低进样口温度之后如果基线漂移减少,要考虑是否进样口有污染现象,请进行下列项目的检查:

 

  1).如果确认进样器污染,请进行清洗。

 

  2).更换新的进样垫。

 

  3).检查进样器温度是否波动。

 

  故障分析举例(二)

 

  ▲进样不出峰(1):

 

  ⊙指进样后没有峰被检测出来,基线只画一条直线。

 

  注意:发现进样不出峰时,首先要考虑载气是否进入仪器(包括色谱柱、检测器),否则可能会造成色谱柱的损伤或检测器的污染。因此发现进样不出峰时,应立即降低色谱柱恒温槽的温度让色谱柱冷却。使用TCD时,必须先将钨丝电流关闭。在确定载气系统正常之后方能进行其他项目的检查。

 

  A.检查检测器的火焰是否熄灭,如果熄灭请重新点火;如果点不着火或者点着后又很容易熄灭时,请进行下列项目的检查:

 

  1).检查点火线圈是否发红,如果不发红应该是点火极部分故障。

 

  2).检查各种气体的流量是否正常,适当加大氢气流量试试。

 

  3).使用TCD时,检查TCD钨丝及钨丝电流的设置是否正常。

 

  B.检查离子信号线与检测器、放大器电路板的连接,以及输出信号线与仪器、积分仪/工作站的连接是否正常可靠。

 

  故障分析举例(三)

 

  ▲进样不出峰(2):

 

  C.调零也不正常时,要考虑是否电路系统的故障,请检查是否信号线的故障、放大器电路板的故障、输出信号线的故障、积分仪的故障。

 

  D.如果进甲烷等常规溶剂还是不出峰或保留时间变慢时,在确认了色谱柱箱的温度降到了室温左右后,请进行下列项目的检查:

 

  1).检查色谱柱是否存在折断现象。

 

  2).检查载气流量是否正常,并进入色谱柱、FID检测器等部分。

 

  E.其他不出峰的原因,请按照下列项目进行检查:

 

  1).注射器不正常。

 

  2).检查色谱柱温度、进样器温度、检测器温度、量程设定等分析条件是否合适。

 

  3).检查样品浓度、样品进样量是否正确。

 

  4).检查样品的取用、色谱柱的选择有没有错误。

 

  故障分析举例(四)

 

  ▲噪声过大(1):

 

  ⊙气相色气相色谱仪谱仪启动后不久或色谱柱更换后不久,噪声是不可避免的,这是正常现象。噪声过大是指比正常的标准高得多的噪声或某些不正常的突变。

 

  注意:发现噪声过大时,请先检查气相色谱仪和积分仪使用的电网电源是否有异常波动或突变,特别是在同一电网电源上接有大功率装置时,更要注意。此外,请检查仪器的接地是否正确并且良好。

 

  A.改变量程范围,噪声的大小还是基本不变时,要考虑是否信号线的故障、放大器电路板的故障、输出信号线的故障、积分仪的故障。

 

  B.将火焰熄灭之后噪声如果还是很大,要考虑从检测器到放大器电路板这一段是否存在问题,请进行下列项目的检查:

 

  1).检查检测器的喷嘴、收集极、离子信号线插座、点火线等部分是否固定可靠,请排除接触不良的可能。

 

  2).检查检测器是否被污染,如果污染请进行清洗。

 

  3).要考虑是极化电压、放大器电路板、工作电源的故障。

 

  故障分析举例(五)

 

  ▲噪声过大(2):

 

  C.将火焰熄灭之后噪声如果降低或消失,要考虑是否检测器本身产生过大噪声:

 

  1).检查是否使用的气体纯度太低,请更换气体或使用气体过滤器去除气体中的杂质。

 

  2).检查检测器是否被污染,如果污染请进行清洗。

 

  3).检查空调器等冷暖气相色谱仪设备的排风是否正对着气相色谱仪,请改变风向或更换仪器的位置。

 

  D.降低进样口温度后如果噪声变小,要考虑是否进样口有污染现象。

 

  E.降低色谱柱温度后如果噪声变小,要考虑是否载气纯度不够或色谱柱的老化不足,请更换载气或使用气体过滤器去除载气体中的杂质,并对色谱柱进行老化。

 

  故障分析举例(六)

 

  ▲全部出反峰

 

  ⊙指所有样品均反向出峰。

 

  A.检查气相色谱仪相应检测器的信号输出线与积分仪或记录仪、色谱工作站的信号输入端的连接是否正确,将信号输出线的正负两端对换即可。

 

  B.对于具有极性切换功能的检测器,检查其输出信号的正负极性设置是否正确,必要时更改正负极性的设置即可。

 

  气相色谱仪FPD检测硫化物是目前*的方法,为了提高气相色谱仪FPD的灵敏度,在单火焰气体的流路上做了很多尝试,随后设计出了双火焰光度检测器,但没有从根本上解决硫灵敏度欠佳的缺点。

 

  气相色谱仪FPD工作原理实际上是一个简单的发射光谱仪,主要由四部分组成,火焰发射源是一个富烃火焰,温度可达2000~3250℃;气相色谱仪波长选择器常用干涉型或介质型滤光片;接受装置包括电倍增管和放大器,作用是把光信号转成电信号,并适当放大后输出给记录仪和其他的数据处理器。

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